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气相色谱法检测食用油溶剂残留

2011-01-01 [2683]

 

本要领用毛细管色谱柱、气相色谱仪检测 ,氮气为载气 ,FID检测器 ,依据GB/T 5009.37—1996要领并作改动、调解 ,使准确度提高 ,检出值可到1ppm,且重复性好 ,能为食用油产品准确定级提供有用、准确的效果。
要害词:气相色谱仪 食用油  溶剂残留   检测
为了提高产品的检测、控制能力 ,配合国家对五种食用油新标准的制订和落实 ,更准确的得出食用油脂产品中溶剂残留效果 ,准确分级。
实验
试剂:N-N-二甲基乙酰胺(DMA 
          
六号溶剂油     
使用仪器:GC-2001
检测器:FID
色谱柱:VB-530m×0.32×0.5um
色谱条件:
进样器温度:250
流速:2.5ml/min       检测器温度:280
柱温箱温度:851min20/min 130(2min)

2
、试剂:
      N-N-二甲基乙酰胺(DMA):吸收1毫升放入100毫升洗好干燥的带胶塞的玻璃瓶中 ,在50摄氏度安排30分钟 ,取液上气1ul注入气相色谱仪在10分钟内无滋扰即可使用。若有滋扰用超声波处置惩罚30分钟。
  3、六号溶剂标准溶液:称取洗净干燥的10毫升气化瓶的质量为A ,瓶中放入比气化瓶体积少0.5毫升的DMA密塞后称量为BM5) ,用50ul的注射器取约0.2毫升六号溶剂标准通过塞注入瓶中 ,混匀 ,准确称量为C。用下式盘算六号溶剂的浓度:X7=M5-M6/M6-M7/0.935×1000
   4
、标准曲线的绘制
    取预先在气相色谱仪测试无溶剂的制品油(新机榨毛油) ,划分称取25克放入以试过漏的6只气化瓶中 ,密塞。通过塞子注入六号溶剂标准液020ul 40ul 60ul 80ul 100ul。放入50摄氏度烘箱中 ,平衡30分钟 ,划分取液上气体注入色谱 ,各响应扣除空缺后 ,绘制标准曲线。
   5 测定
    称取25克食用油样 ,密塞后于50摄氏度恒温烘箱加热30分钟 ,取出后连忙用微量注射器吸收15ul液上气体注入色谱 ,纪录组分丈量峰高 ,与标准曲线较量 ,求出液上六号溶剂的含量。
   6、盘算
   六号溶剂含量=测定气化瓶六号溶剂的质量/样品质量

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