牛奶被誉为“白色血液”是一种自然饮料
，含有富厚的矿物质
，钙、磷、铁等
，营养价值很是高。牛奶中的双甲脒是一种代谢残留物。双甲脒是中等有毒农药
，用作杀螨剂
，防治牛、羊等畜牧体外蜱螨。

牛奶中双甲脒残留的测定需要用到气相色谱仪——电子捕获检测器。用氢氧化钠水溶液提取
，水解
，萃取
，七氟丁酸酐衍生。外标法测定。

【试剂、质料】

1、含量≥99％双甲脒比照品

2、含量≥95％2
，4-二甲基苯胺比照品。
 

3、优级纯：氢氧化钠、碳酸氢钠、无水硫酸钠。
 

4、色谱纯：七氟丁酸酐、正己烷。
 

5、1 mol/L 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠 40 g
，用水消融并稀释至 1 000 mL。

6、 碱性水溶液：取水 1 000 mL
，用 1 mol/L 的氢氧化钠溶液调 pH 至 9.0。

7 、饱和碳酸氢钠溶液：取碳酸氢钠 10.35 g
，用水消融并稀释至 1 000 mL。
 

8、1 mg/mL 双甲脒和 2
，4-二甲基苯胺标准贮备液：细密称取双甲脒和 2
，4-二甲基苯胺比照品各10 mg
，划分于 10 mL 量瓶中
，用正己烷消融并稀释至刻度
，配制成浓度为 1 mg/mL 的双甲脒标准贮备液和 2
，4-二甲基苯胺标准贮备液。2～8℃生涯
，有用期 3 个月。

9、10 μg/mL 混淆标准事情液：细密量取 1 mg/mL 双甲脒标准贮备液和 2
，4-二甲基苯胺标准贮备液适量各 1.0 mL
，于 100 mL 量瓶中
，用正己烷稀释至刻度
，配制成浓度为 10 μg/mL 的混淆标准事情液。2～8℃避光生涯
，有用期 1 周。

【仪器装备】

1、气相色谱仪

2、ECD检测器

3、色谱柱

4、自动进样器

【色谱条件】

色谱柱：Rtx-1 毛细管柱（30 m ? 0.25 mm）
 

柱温：程序升温
，50℃
，

柱流速：1 mL/min
，剖析时间：27 min；
 

进样口温度：250℃；
 

进样量：1 µL；

载气：氮气（纯度 ≥ 99.999%） 
，30 mL/min；

分流模式：分流
，分流比 50 ；1?

检测器温度：300℃。

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