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气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量

2015-01-06 [3678]

气相色谱仪定工业冰乙酸中甲酸含量需要用到气相色谱仪台、热导的检测器、纪录仪满量程为为1mV或色谱数据处置惩罚机 。1.5~2.0m,内径2~3mm的不锈钢管或硼硅玻璃管的色谱柱 。纯度99.9%(V/V)氢气 。试剂:甲酸、乙酸乙酯要求为色谱纯 。冰乙酸为优级纯 。高锰酸钾、无水乙醇要求为剖析纯 。牢靠液:癸二酸 。载体:GDX103,孔径0.18~0.25mm 。工业冰乙酸中各组分在癸二酸/GDX103柱上疏散,热导检测器检测,乙酸乙酯为内标物,内标法定量 。 
牢靠液:载体=7:100 。涂渍牢靠液的要领:称取0.28g癸二酸,置于200mL烧杯中,加约23mL无水乙醇消融,然后加4.0g载体,使载体完全浸没,稍加搅拌,在水浴上缓慢挥发溶液至干,然后移至100℃电热恒温干燥箱中干燥2h 。填充要领:将色谱柱的出口端(接检测器端)塞上玻璃棉,接真空泵,另一端接漏斗,开启真空泵,在轻轻地振动下装入牢靠相,填充匀称,细密 。填充量约2g 。再用玻璃棉塞好 。 
色谱柱老化:将填充好的色谱柱装置在色谱仪柱箱中,出口与检测器断开,于120℃老化8h以上,直至基线稳固 。微量玻璃注射器:容量10μL,最小分刻度0.2μL 。 
气相色谱仪测定工业冰乙酸中甲酸含量剖析办法 
将气相色谱仪按剖析条件调到汽化室温度:150℃ 。检测室温度:150℃ 。柱箱温度:110℃ 。桥电流:135mA 。载气流速:50mL/min 。允许凭证差别仪器做适当变换,应获得合适的疏散度 。 
用内标法举行剖析 。首先准备不含甲酸的冰乙酸:在1000mL冰乙酸试剂中加入1g高锰酸钾,剖析甲酸,然后再蒸馏,除去甲酸 。标准样品的配制:吸收20mL不含甲酸的冰乙酸于清洁、干燥的4~5个磨口玻璃瓶中,用微量注射器加入甲酸标准样品、乙酸乙酯标准样品(加入量多于甲酸,使两组分峰面积靠近),用增量法依将称量,准确至0.0002g,混匀 。测准时配制 。校正因子的测定待仪器操作条件稳固后,划分吸收5μ,各标准样品,进样剖析,第一针使色谱柱饱和,待出峰完毕,盘算校正因子 。测定效果按置信度95%取舍,求出平均值,应按期校准校正因子 。校正因子盘算 。试验吸收10mL样品于具塞小三角瓶中称量,准确至0.0002g,加入10μL内标物乙酸乙酯(或与甲酸峰面积相当的量)称量,准确至0.0002g,混匀样品 。待仪器操作条件稳固后举行剖析 。先进一针样品,使色谱柱饱和,然后再进两针样品剖析 。进样量为5μL(或凭证样品中甲酸含量几多确定) 。 
6.色谱图和相对保存时间 
6.1色谱图 
空气;2-水醛;3-甲酸;4-乙酸乙酯;5-乙酸 
6.2相对保存时间 
各组分在色谱柱,(癸二酸/GDX-103)上相对保存时间见表1 
表1相对保存时间 
峰序组分名称相对保存时间 
1空气0 
2水醛0.07 
3甲酸0.70 
4乙酸乙酯1.00 
5乙酸1.30 
气相色谱仪定工业冰乙酸中甲酸含量接纳内标定量法,所测效果最小检出量可达0.13μg,具有较知足的准确度和细密度,重现性好,精度高 。 

气相色谱仪
 

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