热导池检测器的装置与使用
2014-11-10
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热导池检测器接纳半扩散式结构，100欧姆铼鸽丝，恒流泺供电，内置前置放大。
一、使用注重事项：
1、载气中应无侵蚀性物质，注重气路净化。
2、使用前，应先通载气10-30分钟，将管路的气体遇上、避免铼钨丝氧化。未通载气时，严防加桥流，否剧会烧坏铼钨丝。
3、不可用气体直接吹热导检测器，或有较走的气流攻击。
4、不允许有强烈机械震惊。
5、不可将TCD处于风口处。TCD放空口应用管道接到室外，出气口还应注重牢靠避免风吹摆动，影响基线。
6、若是� ；�，应先关电源，比及热导检测器温度降至100℃以下，再关气源，这有益于铼钨丝使用寿命。
7、在迅速度足够的情形下应降低桥电流使用，这样可提高仪器稳固性，增添TCD使用寿命。
8、做完高温剖析后，需拆柱时，一定要等柱温降到80℃以下，方可卸下色谱柱，以避免损坏讨论丝扣。
9、当设置桥流（不为0即可），H2作栽气，柱后流速一样平常气流速在50ml/min时，迅速度较佳。
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允 温度 许 桥 流
载气 |
100℃ |
150℃ |
200℃ |
250℃ |
300℃ |
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H2 |
200mA |
175mA |
150mA |
100mA |
75mA |
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N2 |
125mA |
100mA |
75mA |
50mA |
25mA |
二、使用要领：
1、检查柱室上方的六通阀是否处于TCD位置，应置于TCD位置（不接六通阀时，应检查是否准确毗连好了TCD气路）
2、先通载气：调理稳流阀，在热导放空处丈量载气流速。
3、翻开电源开关，设定柱室、汽化室及热导池温度启动加热。
4、恒温后，设定桥流及极性。
5、待恒温后（准备灯亮），翻开纪录仪，用仪器面板上的调零电位器将基线调至0 5mV以内，待基线稳固后举行剖析。
6、迅速度及稳固性测试
测试条件：色谱柱：5%EGS-30, chromosorbw，AM，DMCS担体，60-80目，柱长2米，不铸钢柱：柱温100℃，汽化100℃，热导检测器100℃，桥流I 7 5mA．样品苯，地样量0.3μl。
稳固性：纪录仪置于5mV，l75mA桥流，基线漂移≤纪录仪量程3%/h。
迅速度：S=1 .065· h·W1/2·F/W mv ml／mg
h-峰高值(mV)
W1/2以分钟体现的半宽
F-载气流速(ml/min)
W一进样量(mg)
例如：苯峰高l84mV，半宽0. 16min，柱后流速5 0ml/min，进样0.3μl,苯比重0. 88．
三、热导检测器故障及维修
1、热导信号无法调零。
可能缘故原由：
（1）热导控制线路故障，应检查控制线路，最好请气相色谱仪厂家维修。
（2）仪器严重漏气，特殊是汽化室后漏气，应试漏。
（3）四臂铼钨丝元件严重差池称，将热导池检测器和电气部分的焊片压线取下后丈量四臂阻值，相差应小于0.5欧姆。
（4）热导池铼钨丝的一臂与池体短路，可检查铼钨丝元件和地的接触电阻（应拔下桥蹊径排）。
2、基线稳固，但进样不出峰或迅速度显著下降� ？赡茉倒试桑�
(1)热导桥流选择的太小。
(2)汽化室进样口密封垫漏气。
(3)汽化室与色谱拄或柱后至检测器讨论漏气。
(4)注射器自己漏气，或汽化室温度太低。
(5)铼钨丝元件严重侵蚀。
3、基线稳固性变坏。
可能原固：
（1）热导池控制线路故障，最好请气相色谱仪厂家维修。
（2）样品或高沸物牢靠液流失，冷凝在放空口处造成。
（3）桥电流过大，铼钨丝呈灼热状态。
（4）载气流量过大或不稳。
（5）温度控制不稳，应请生产厂家维修。
（6）热导池沾污应取下洗濯，最好请气相色谱仪厂家维修。
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